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原標(biāo)題：土壤和沉積物鈹?shù)臏y(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法

目錄

前言

1適用范圍

2規(guī)范性引用文件

3方法原理

4干擾和消除

5試劑和材料

6儀器和設(shè)備

7樣品

8分析步驟

9結(jié)果計(jì)算與表示

10精密度和準(zhǔn)確度

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

12廢物處理

13注意事項(xiàng)

前言

為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范土壤、沉積物中 鈹?shù)臏y(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中鈹?shù)氖珷t原子吸收分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站、南京市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。

本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：天津市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、江蘇省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、河南省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、 廣東省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、南京市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、常州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、江蘇省理化分析測(cè)試 中心。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部2015年2月7日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2015年4月1日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。

警告：實(shí)驗(yàn)中所使用的鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液為劇毒化學(xué)品，高氯酸、硝酸具有腐蝕性和強(qiáng)氧化性， 鹽酸、氫氟酸具有強(qiáng)揮發(fā)性和腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)用品，溶液配制及樣品預(yù) 處理過程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中鈹?shù)氖珷t原子吸收分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中鈹?shù)臏y(cè)定。當(dāng)稱取0.2g樣品消解，定容至50ml時(shí)，本方法 的檢出限為0.03mg/kg，測(cè)定下限為0.12mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用 于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB17378.3 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸

GB17378.5 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第5部分：沉積物分析

HJ613 土壤干物質(zhì)和水分的測(cè)定重量法

HJ/T91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ/T166 土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3方法原理

土壤或沉積物經(jīng)消解后，注入石墨爐原子化器中，經(jīng)過干燥、灰化和原子化，鈹化合物形 成的鈹基態(tài)原子對(duì)234.9nm特征譜線產(chǎn)生吸收，其吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與鈹濃度成正比。

4干擾和消除

20mg/L的鐵對(duì)鈹?shù)臏y(cè)定產(chǎn)生負(fù)干擾；75mg/L的鎂對(duì)鈹?shù)臏y(cè)定產(chǎn)生正干擾。加入氯化鈀基 體改進(jìn)劑，可消除干擾。

5試劑和材料

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子水 或同等純度的水。

5.1 鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/ml，優(yōu)級(jí)純。

5.2 硝酸：ρ（HNO3）＝1.42g/ml，優(yōu)級(jí)純。

5.3 氫氟酸：ρ（HF）＝1.49g/ml，優(yōu)級(jí)純。

5.4 高氯酸：ρ(HClO4)=1.68g/ml，優(yōu)級(jí)純。

5.5 硝酸溶液：1+1，用(5.2)配制。

5.6 硝酸溶液：5+95，用(5.2)配制。

5.7 硝酸溶液：1+99，用(5.2)配制。

5.8鈹標(biāo)淮貯備液：ρ(Be)=100mg/L。

使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液或準(zhǔn)確稱取1.9660g硫酸鈹（BeSO4·4H2O），用少量水溶解后全量 轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加入10ml硝酸(5.2)，用水定容至標(biāo)線，搖勻。

5.9鈹標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ(Be)=1.00mg/L。 準(zhǔn)確吸取1.00ml鈹標(biāo)準(zhǔn)貯備液(5.8)于100ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.7)定容至標(biāo)線，搖勻。

5.10鈹標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ(Be)=10.0μg/L。 準(zhǔn)確吸取1.00ml標(biāo)準(zhǔn)中間液(5.9)于100ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.7)定容至標(biāo)線，搖勻。 臨用現(xiàn)配。

5.11氯化鈀溶液，ρ（PdCl2）=17.0g/L。 稱取1.70g氯化鈀，用硝酸溶液（5.6）低溫加熱溶解，定容至100ml。

5.12氬氣：純度≥99.99%。

6儀器和設(shè)備

6.1 石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，具有背景校正功能。

6.2 鈹空心陰極燈。

6.3 石墨管：熱解涂層石墨管（市售商品）。

6.4 微波消解裝置。

6.5 電熱板：具有溫控功能。

6.6 聚四氟乙烯坩堝。

6.7 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

7樣品

7.1樣品采集與保存

按照HJ/T166的相關(guān)規(guī)定采集及保存土壤樣品；按照GB17378.3和HJ/T91的相關(guān)規(guī)定采 集及保存沉積物樣品。

7.2樣品制備 按照HJ/T166和GB17378.3的要求，將采集的樣品在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行風(fēng)干、粗磨、細(xì)磨至過 孔徑0.15mm(100目)篩。樣品采集、運(yùn)輸、制備和保存過程應(yīng)避免沾污和待測(cè)元素?fù)p失。

7.3試樣制備

7.3.1電熱板消解法

稱取樣品0.1～0.3g（精確至0.1mg）于50ml聚四氟乙烯坩堝中，用水潤(rùn)濕后加入l0ml 鹽酸（5.1），于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫(95±5℃)加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3ml 時(shí)，加入5ml硝酸（5.2），5ml氫氟酸（5.3），加蓋于電熱板上中溫(120±5℃)加熱0.5~1h， 冷卻后加入2ml高氯酸（5.4），加蓋中溫加熱1h，開蓋飛硅（為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng) 經(jīng)常搖動(dòng)坩堝)，當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化物分解。待坩堝壁上的 黑色有機(jī)物消失后，開蓋，驅(qū)趕白煙（溫度控制在140±5℃）并蒸至近干（趁熱觀察內(nèi)容物呈 不流動(dòng)狀態(tài)的液珠狀）。視消解情況，可再補(bǔ)加3ml硝酸（5.2），3ml氫氟酸（5.3），1ml 高氯酸（5.4），重復(fù)以上消解過程。取下坩堝稍冷，加入1ml硝酸溶液（5.5），溫?zé)崛芙饪?溶性殘?jiān)D(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻，保存于聚乙烯瓶中。

某些土壤和沉積物中有機(jī)質(zhì)含量較高，應(yīng)增加硝酸用量；在消解過程中，應(yīng)注意觀察，各種酸的用量和消解時(shí)間可視消解情況酌情增減；電熱板溫度不宜過高，防止聚四氟乙烯坩堝變 形及樣品蒸干。 

7.3.2微波消解法

稱取樣品0.1～0.3g（精確至0.1mg）于微波消解罐中，用少量水潤(rùn)濕后加入6ml硝酸（5.2）， 2ml鹽酸（5.1），2～5ml氫氟酸（5.3），按照一定升溫程序（參見表1）進(jìn)行消解，冷卻后（或 將溶液轉(zhuǎn)移至50ml聚四氟乙烯坩堝中）加入1.0ml高氯酸（5.4），在電熱板上加熱，溫度控 制在150℃，加熱至冒濃厚高氯酸白煙且內(nèi)容物呈不流動(dòng)狀態(tài)時(shí)，取下坩堝稍冷，加入1ml硝 酸溶液（5.5），溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅(jiān)D(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻，保存于 聚乙烯瓶中。

7.4實(shí)驗(yàn)室空白的制備

用去離子水代替試樣，采用和試樣制備相同的步驟和試劑，制備實(shí)驗(yàn)室空白。

7.5樣品干物質(zhì)含量和含水率的測(cè)定 按照HJ613測(cè)定土壤樣品的干物質(zhì)含量。按照GB17378.5測(cè)定沉積物樣品的含水率。

8分析步驟

8.1 儀器參考測(cè)量條件 根據(jù)儀器說明書要求選擇測(cè)量條件，儀器參考測(cè)量條件見表2。

8.2 校準(zhǔn)曲線

準(zhǔn)確移取鈹標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.10）0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于10ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.7）定容后搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列中鈹濃度依次為0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00μg/L。 按照儀器測(cè)量條件（8.1），由低濃度到高濃度依次向石墨管內(nèi)加入20μl標(biāo)準(zhǔn)溶液和2μl基體改 進(jìn)劑（5.11），測(cè)量吸光度。以相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo)，以鈹標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制鈹 的校準(zhǔn)曲線。

8.3測(cè)定

在與繪制校準(zhǔn)曲線相同的條件下，測(cè)定實(shí)驗(yàn)室空白和試樣的吸光度。由吸光度值在校準(zhǔn)曲 線上查得鈹含量。如試樣在測(cè)定前進(jìn)行了稀釋，應(yīng)將測(cè)定結(jié)果乘以相應(yīng)的稀釋倍數(shù)。

9結(jié)果計(jì)算與表示

9.1結(jié)果計(jì)算

9.1.1 土壤樣品的結(jié)果計(jì)算

9.2結(jié)果表示

當(dāng)測(cè)定結(jié)果小于1.00mg/kg時(shí)，保留小數(shù)點(diǎn)后兩位；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于等于1.00mg/kg時(shí)， 保留三位有效數(shù)字。

10精密度和準(zhǔn)確度

10.1精密度

七家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)實(shí)際土壤樣品（黑鈣土）和沉積物樣品（松花江沉積物）進(jìn)行統(tǒng)一測(cè)定 （n=6），測(cè)定結(jié)果表明： 

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為2.8%～12%和1.2%～9.1%； 

實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為7.3%和8.4%； 

重復(fù)性限（r）分別為0.465mg/kg和0.419mg/kg； 

再現(xiàn)性限（R）分別為0.665mg/kg和0.736mg/kg。 

10.2準(zhǔn)確度

七家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)濃度為2.0±0.4mg/kg的土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和濃度為1.8±0.3mg/kg的沉積物 標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行統(tǒng)一測(cè)定，相對(duì)誤差分別為-18%～9.2%和-13%～13%；相對(duì)誤差的平均值分別為 （-5.7%±22%）和（0.8%±17.6%）。

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

11.1每批樣品至少做2個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白，其測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于測(cè)定下限。

11.2每批樣品需做校準(zhǔn)曲線，用線性擬合曲線進(jìn)行校準(zhǔn)，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.995。

11.3每批樣品至少按10%的比例進(jìn)行平行雙樣測(cè)定，樣品數(shù)量少于10個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)平 行雙樣，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差一般不大于20%。

11.4每測(cè)10個(gè)樣品和分析結(jié)束后，應(yīng)測(cè)定校準(zhǔn)空白和一個(gè)位于校準(zhǔn)曲線中間的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，確保標(biāo) 準(zhǔn)點(diǎn)測(cè)量值的變化不大于10%。

11.5每批樣品至少按10%的比例隨機(jī)插入土壤或沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，樣品數(shù)量少于10 個(gè)時(shí)，應(yīng)至少測(cè)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，以控制樣品測(cè)定的準(zhǔn)確性。

12廢物處理

實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢棄溶液應(yīng)分類收集，委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。

13注意事項(xiàng)

13.1實(shí)驗(yàn)所用的玻璃器皿需先用洗滌劑洗凈，再用（1+4）硝酸溶液浸泡24h，使用前再依次用 自來水、去離子水洗凈。對(duì)于新器皿，應(yīng)作相應(yīng)的空白檢查后方可使用。

13.2配制標(biāo)準(zhǔn)溶液與制備試樣應(yīng)使用同一批試劑。

13.3為了延長(zhǎng)石墨管的使用壽命，消解后定容加入的硝酸量，視不同儀器要求可適當(dāng)調(diào)整。